Доклад: Введение в капельный анализ

Капельным анализом называется качественный анализ, в котором либо индикатор, либо анализируемая проба имеет малый размер (размер капли). Таким образом, в равной мере капельным могут считаться как анализ капли сточной воды на наличие тяжелых металлов, так и анализ образца горной породы, поверхность которого потравили каплей кислоты.

Однако, являясь по сути качественным анализом, капельный анализ уделяет особое внимание определению очень малых количеств вещества. В связи с этим, в каждой методике капельного анализа указывается нижний предел обнаружения.

Предел обнаружения принято измерять либо микрограммами (), либо предельно обнаруживаемой концентрацией (предельным разбавлением). Как это парадоксально не покажется, но в микрограммах принято выражать вес анализируемого компонента не только в твердых образцах, но и в жидких. Когда говорят, что предел обнаружения методики составляет 2, то это означает, что столько анализируемого вещества содержится в капле объекта ( 0,05 мл). *)

Помимо традиционных аналитических способов выражения концентрации, в методиках капельного анализа можно встретить запись, подобную следующей: 1:100 000. Такая форма записи означает, что 1 грамм анализируемого вещества содержится в 100000 мл жидкости (воды). Иными словами, в данном случае раствор содержит 10^-5 г/мл анализируемого вещества.

Опыт капельного анализа показывает, что чувствительность анализа зависит не только от химических свойств реагирующих компонентов, но и от условий, связанных с методологическим оформлением эксперимента. Например, предел обнаружения какой-либо качественной реакции в пробирке и на фильтровальной бумаге могут существенно различаться. В связи с этим рассмотрим самые распространенные способы проведения капельного анализа.

Анализ в стеклянной пробирке.

Проведение качественной реакции в пробирке является самым распространенным способом анализа и не нуждается в специальных пояснениях. Анализ в пробирке позволяет проводить качественное определение, как окрашенных веществ, так и соединений образующих осадки и взвеси.

Анализ на фильтровальной бумаге.

Анализ на бумаге может выглядеть одним из следующих способов. Первый состоит в том, что на фильтровальную бумагу наносится капля реактива и капля анализируемого раствора. Второй способ состоит в предварительной пропитке бумаги реактивом. После того как бумага высохнет, на нее наносится капля пробы.

Капельный анализ на фильтровальной бумаге имеет свои достоинства и свои недостатки, знание которых существенно помогает при разработке методик.

В ряде случаев компоненты фильтровальной бумаги принимают участие в качественной реакции, повышая или понижая чувствительность определения.

Если на бумагу нанести нерастворимый реактив, то чувствительность реакции будет выше, нежели при использовании растворимого реактива. Примером может служить реакция кадмия с сульфидами. Для реакции с сульфидом цинка предел обнаружения составляет 6,3 , а для реакции с сульфидом цинка - 0,05 .

В процессе проведения анализа возможно проявление эффектов хроматографического разделения, что позволяет проводить определение нескольких компонентов. Например, с помощью нитрата серебра можно открыть смесь галогенидов, так как на бумаге будут явно различимы концентрические зоны различно окрашенных осадков галогениов серебра.

На бумаге трудно рассмотреть образование белых или бесцветных осадков.

Анализ на часовом стекле.

Анализ на часовом стекле отличается от анализа в пробирке только возможностью эффективнее выпаривать реакционную среду и лучше рассматривать получаемые при этом кристаллы и осадки. Если для анализа необходимо сильное нагревание (прокаливание), то часовое стекло заменяют на фарфоровую пластинку с специальным углублением для жидкости.

Анализ штрихов.

Процедура анализа выглядит следующим образом: куском анализируемого материала проводится черта (штрих) на пластинке со слабыми абразивными свойствами, например, из неглазированного фарфора. Оставленный след подвергается анализу.

Таким способом анализируют изделия из золота в скупках драгоценных металлов, обрабатывая штрих азотной кислотой. Если штрих не растворяется, то изделие изготовлено из золота, а если нет, то из меди.

Анализ на поверхности образца.

Иногда бывают такие случаи в аналитической практике, когда толочь, растворять образец не имеет смысла, поскольку можно с большим успехом капнуть реактивом на анализируемую. Примером может служить открытие в стекле больших количеств оксидов щелочноземельных и тяжелых металлов. Если капнуть на поверхность стекла 10% раствор HF, то быстрое помутнение капли говорит о присутствии искомых компонентов.

Анализ методом отпечатка.

Метод состоит в том, что влажную бумагу, пропитанную реактивом, прикладывают на определенное время к анализируемому объекту, например, к шлифованному куску металла. По окраске, которую приобретает бумага, судят о наличии открываемого компонента.